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大氣中氯化氫的測(cè)定
1、儀器
1)煙氣采樣裝置。 2)玻璃篩板吸收瓶。 3)25毫升比色管。 4)分光光度計(jì)。
2、試劑
1)吸收液:取4g(優(yōu)級(jí)純)氫氧化鈉溶于水,稀釋至1000ml混勻。 (特氣)
2)硫氰酸汞-乙醇溶液:取0.4克硫氰酸汞(用乙醇重結(jié)晶的)溶于100毫升無(wú)水乙醇中,保存于棕色瓶中。放置一周后將上清液吸至另一試劑瓶中使用。
3)12%硫酸鐵銨溶液:稱(chēng)取12克硫酸鐵銨溶于100毫升6N硝酸溶液中,如有沉淀應(yīng)過(guò)濾。
4) 氯化氫貯備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2044克經(jīng)105℃干燥過(guò)的氯化鉀,用少量水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻。此溶液1毫升含0.1毫克氯化氫。
5) 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取一定量上述貯備溶液用吸收液稀釋成1毫升含10微克氯化氫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6)硝酸。
7)無(wú)水乙醇。
3、采樣
串聯(lián)兩只玻璃篩板吸收瓶,內(nèi)裝35-50毫升0.1N氫氧化鈉吸收液,以0.5升/分流量,采氣5-30分鐘。
4、分析步驟
1)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:在九支比色管中,按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列。 于各管中加入1.00毫升硫酸鐵銨溶液,混勻,再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升無(wú)水乙醇,混勻。放置15-30分鐘,在波長(zhǎng)460納米處,用2厘米比色皿,以試劑空白液作參比,測(cè)吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)英線(xiàn)。
2)樣品分析:采樣后,將第二吸收瓶中溶液倒入第一吸收瓶,用吸收液洗滌第二吸收瓶2-3次,洗滌淮并入第一吸收瓶,用吸收液稀釋至100(或125)毫升標(biāo)線(xiàn),搖勻。吸取適量樣品溶液于比色管中,加吸收液至5毫升,以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。